真菌毒素分析的一個重要原則是其檢測結果的可重復性,高重復性意味著同一樣品的不同檢測結果之間的差異性很小。但為什么實際檢測過程中會經(jīng)常出現(xiàn)同一批次樣品真菌毒素檢測結果飄忽不定的現(xiàn)象?這需要從整個分析過程中來一探究竟。
真菌毒素分析過程所需的各個步驟構成了檢測結果誤差,通常包括以下三部分:
01樣品采集制備
02樣品前處理
03毒素測定
真菌毒素總體濃度低,在樣品中呈分布不均勻,可能在某一批樣品中的某一個點位才會存在真菌毒素,因此樣品的均勻性是制樣環(huán)節(jié)的主要誤差。
基層用戶使用快檢方法進行真菌毒素檢測時經(jīng)常會出現(xiàn)的問題是:同一樣品的不同粉末檢測結果相差較大,而取同一提取液的檢測結果平行性良好,造成這個問題的原因其實就是樣品不均勻。樣品的均勻性問題給真菌毒素檢測工作帶來很大困擾,尤其是對*/內(nèi)控附近的檢測結果難以把控。
同一份樣品如果先分后磨,很可能會將受污染的點位劃分出去,從而造成檢測結果出現(xiàn)“未檢出”。假設有10顆玉米,每顆重1g,其中1顆含有真菌毒素,那么先分后磨取1g檢出真菌毒素的可能性只有10%,而未檢出的可能性有90%。
所以,為保證樣品的均勻性,需要選擇合適的研磨方式對樣品進行先研磨后分樣,研磨產(chǎn)生的顆??赏ㄟ^20目篩,可使制成的樣品均勻性良好,從而減少平行樣品間的變異性,減小分析誤差,讓檢出值更加可靠。